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顶空进样器的维护要点

时间:2024-03-01浏览:220次

  顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

  使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

  无特殊情况下,清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。

  样品瓶的清洗
  样品瓶的洁净程度,在样品分析过程中,起到了关键性的作用,清洗样品瓶,能够避免许多不必要的分析问题。推荐的样品瓶清洗流程:自来水冲洗,将瓶内的样品冲洗掉,然后使用纯水冲洗数次,置于105℃的鼓风干燥箱中烘烤30min,取出,冷却后置于无有机污染物的地方保存,或立即使用。对于盛装了含有大量污染物的样品,如含油样品、土壤样品等,可加入洗涤液配合试管刷刷洗,将残留在瓶壁上的污染物刷掉,然后用自来水冲洗,再用纯水冲洗。其它清洗方式有使用铬酸洗液清洗、使用酸液或碱液浸泡等。

  更换进样针
  进入仪器工作站中的调试模式,下滑至进样针三轴区域,点击“更换进样针”,待取样针三轴运动至进样针更换位置后,用6mm扳手拧松进样针螺纹,取下进样针,取一根新的进样针,一个针头压环,将针头压环放入进样针螺帽内,压环尖头朝外,将新的进样针装上,手拧紧后,用6mm扳手再拧半圈,进样针更换完成。

  气密性检查
  将仪器所有加热都关闭,进入仪器工作站中的调试模式,打开加热炉炉盖,将一个气密性良好的样品瓶放入加热炉的1号位,关闭炉盖,再进样针三轴控制区域点击前往1号位,使进样针扎入样品瓶,打开加压阀,等待30-60s,保持加压阀打开状态,将仪器后面的氮气开关旋至关的状态,记录此时加压压力,等待10min,再次观察加压压力,若10min内加压压力变化量在±1KPa以内,仪器气密性良好,否则仪器可能存在泄漏点。

  运动系统维护
  三轴运动系统担任着转移样品瓶的重要工作,对于系统的精确度来说至关重要。本仪器中具有样品瓶三轴和取样针三轴等两个三轴运行系统,需定期进行维护保养。

  仪器清洁
  仪器外部清洁:可用干抹布擦拭表面,去除灰尘及残留液体。
  加热炉及样品盘瓶位区域需要保持清洁,防止硬物进入影响抓取精度或损坏样品瓶。
  运动轴表面需要保持清洁,可用干抹布擦拭表面,防止灰尘进入损坏运动轴。

 

 

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