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深度解析:气相色谱仪

时间:2024-03-20浏览:213次

本文将对气相色谱仪进行深度解析,通过本文你将会了解到:
一、气相色谱仪是什么?
二、气相色谱仪可检测范围有哪些?
三、气相色谱仪的故障处理

环境检测气相色谱仪

                                                                           环境检测气相色谱仪


一、气相色谱仪是什么?

气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的实验室仪器。气相色谱主要用于石化分析、环境分析、食品分析、医学分析、物理化学研究和聚合物分析中的检测。
气相色谱是指以气体为流动相的色谱。由于样品在气相中的快速转移,样品的组分可以在流动相和固定相之间瞬间平衡。
此外,可用作固定相的物质很多,因此气相色谱是一种分析速度快、分离效率高的分离分析方法。近年来,采用了高灵敏度的选择性检测器,使其具有分析灵敏度高、应用范围广的优点。

气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术对多种组分复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。一般可用于分析沸点低于500C土壤中的热稳定有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、邻苯二甲酸酯等。
我们需要清楚地知道气相色谱仪的核心功能是什么,是分离,不是检测。检测是通过添加到气相色谱仪中的检测器来实现的。简单来说,我们的样品进入气相色谱后,先气化,再进入色谱柱进行分离。事实上,不同的物质在色谱柱中竞争,更快的高级检测器首先被检测出来。缓慢,然后检测到。

气相色谱仪可以测量已知物质的含量。物质定量工具已经知道收集的气体成分物质的名称,或者要测量的气体是否特定于某些物质及其含量。需要购买待检测的标准物质,通过气相色谱仪进行分析,明确采集气体中的一些物质,根据目标检测特定的气相色谱质谱(MS)。根据检测结果计算质谱库。

二、气相色谱仪可检测范围:

1.石油石化分析:油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、石油分析、元素烃分析、硫/氮/氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。湿度传感器探头、不锈钢电热管PT100传感器、铸铝加热器、加热线圈流体电磁阀
2.环境分析:空气污染物分析、水分析、土壤分析和固体废物分析。
3.食品分析:农药残留分析、风味分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析和食品包装材料分析。
4.药物和临床分析:雌三醇分析、儿茶酚胺代谢物分析、尿液孕烯醇和孕烯醇分析、血浆睾酮分析、血液酒精/麻醉剂和氨基酸衍生物分析。
5.农药残留分析:有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、农药残留分析、除草剂残留分析等。
6.精细化学分析:添加剂分析、催化剂分析、原料分析和产品质量控制。
7.聚合物分析:单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。
8.合成工业:方法研究、质量控制和过程分析。
三、气相色谱仪故障处理:
各种类型的气相色谱仪均包括五个基本部分:气路系统、进样系统、分离系统、检测器系统和数据处理系统。

气相色谱仪故障处理

                                                             各路系统的分工与作用

气路系统包括气体、气体净化管、气体流量控制。GC常用的气体有:氮气、氦气、氩气、氢气、压缩空气等,都要求使用高纯度(99.999%),这是因为气体中杂质会使检测器的噪声增大,还可能对色谱柱的性能有影响,严重的会污染检测器。
气相色谱仪故障处理 气相色谱仪故障处理

 

分离系统主要包括色谱柱和温控系统。温控系统主要用来控制柱箱温度、气化室和检测器的温度。检测系统:检测经色谱柱分离的组分。组分在检测器中被测量并转化成电信号,经微电流放大器放大后送到数据处理系统。我们常用的气相色谱检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、火焰光度检测器(FPD)、脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)等。 数据处理系统:处理检测器输出的信号,给出分析结果。目前气相色谱仪主要采用色谱工作站。故障排查1、气路气路的排查在故障的排除中十分有效,主要检查:(1)气源是否充足;
(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄露(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);
(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);
(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);
(5)气化室内衬管是否有样品残留及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);
(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常);
(7)对敏感化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃还必须经过失活处理。
2、色谱柱系统
1.色谱柱的连接
(1)检查柱后是否有载气;
(2)柱子连接是否有问题;
(3)毛细管柱的柱头是否堵塞;
(4)切割是否平整;
(5)毛细管两头插入气化室和检测器的位置是否正确;
(6)柱子是否超温运行或为老化好;
(7)密封圈选择是否合理。
2.色谱柱的柱容量 柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰畸变的条件下,允许注入色谱峰的单个组分的最大量(以ng计)。当注入色谱峰的单个组分的量超出柱容量,则会出现前伸峰。


 避免前伸峰的出现就要控制样品的进样量,一种方法是将样品稀释后进样,第二种方法是通过分流比来调控(仅限毛细管柱气相色谱仪)。分流进样:经典的毛细管气相色谱进样方式,解决了由于毛细管柱柱容量有限,微量进样器无法准确重复进样nL级样品的问题。如下图所示,载气经进样口流量控制后进入进样系统,一部分载气用于隔垫吹扫,另一部分载气高速进入气化室。分流进样方式常被用于浓度较高的样品,对于常规的毛细管柱(0.25mm,I.D.),分流比一般为(1:30)~(1:100),大口径厚液膜毛细管柱(0.53mm,I.D.)的分流比通常设置为(1:5)~(1:10),用以避免初始谱带的扩展,保证得到较尖锐的峰形。


  

 3、载气的线速线速度是流动相通过色谱柱平均截面的流速,一般以cm/s或m/s计。载气在气相色谱分析中的影响不仅表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度(出峰时间),而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩张,通常表现在对理论塔板高度的影响上。在维持柱效不大于20%的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速大有不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的最佳线速和流量也略有不同,如He可参考下表进行调节以获得最佳分离效果。毛细管柱最佳线速和流量(He)

 4、色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,在系统泄露进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,在后表现在基线上,其现象处理分别如下:
(1)基线急剧上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄露进入氧气,这时色谱柱需要老化至基线正常(如脱氧柱氧气饱和状态)。
(2)基线急剧上升,伴有假峰持续出现,基线到达最高处后呈持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常(一般液体直接进样会现这种情况)。
(3)基线急剧上升,一直维持在某一水平,这可能是某未知因素未被排除,必须想办法排除(如氦离子纯化器出现问题)。

 

 

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