原子吸收分光光度计的操作与维护

一、操作步骤

 

1. 仪器准备与检查

 

在进行原子吸收分光光度计分析之前，首先检查仪器的电源、气源、灯源和光路是否正常工作，确保各部件处于良好状态。同时，根据实验需求准备待测溶液样品，并使其符合仪器的检测范围和工作条件。

打开仪器电源，等待仪器预热和初始化完成。在这一过程中，可以参照仪器操作手册进行初步设置和检查。

 

2. 调整光路与设置参数

 

按照仪器操作手册的要求，调整光路以确保光线的稳定性和准直性。检查光源、反射镜、单色器和检测器等部件是否正常工作。

根据实验需求，在仪器界面上设置初始工作参数，如波长、灵敏度、积分时间等，确保这些参数与实验要求一致。

 

3. 样品分析与测量

 

将经过预处理或稀释的样品溶液注入原子吸收分光光度计内，注意避免气泡产生和液面溅出。

选择合适的波长进行吸收测量，并记录吸光度值。在这一过程中，要密切关注仪器的运行状态，确保测量结果的准确性。

 

4. 数据处理与计算

 

使用仪器自带的软件或导出数据到其他数据处理软件进行进一步分析。根据测得的吸光度值以及标准曲线或已知浓度样品的吸光度值，使用计算公式计算出待测样品中金属元素的浓度。

 

 二、维护方法

 

1. 日常清洁与保养

 

定期用蘸有水或中性洗涤剂的软布擦拭仪器表面，避免使用有机溶剂以防损坏仪器。

注意样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗的清洁，当发现污染时，及时使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的擦镜纸进行清洗。

确保仪器的光学部分密封良好，避免暴露于腐蚀性气体或污染严重的大气中。

 

2. 气路检查与更换

 

定期检查乙炔等燃烧气体的钢瓶和仪器之间的连接器，以防泄漏。更换钢瓶后，需使用肥皂水或专用的泄漏检测器进行检测。

检查橡胶软管和仪器之间的连接，以防磨损和开裂。同时，每日检查乙炔钢瓶的压力，确保其大于0.5MPa，小于后及时更换。

 

3. 雾化系统与燃烧器的维护

 

经常检查吸喷溶液的塑料毛细管是否连接到雾化毛细管上，避免空气泄漏和管路弯曲导致读数不稳定。

定期清洗雾化器、雾化室和燃烧器，以防止堵塞和盐分沉积。清洗时，可使用超声波清洗器或柔软的刷子进行清洗，严禁使用尖锐的工具。

分析高浓度元素后，需特别注意清洗燃烧器和雾化器，以防生成爆炸性的乙炔化物。

 

4. 光源与石墨炉的维护

 

定期检查空心阴极灯的工作状态，发现噪声变大或分析结果重复性差时，及时更换灯源。

在使用石墨炉系统时，注意检查自动进样针的位置是否准确，并定期清洗石墨锥和石墨管，以确保其正常工作。

 

5. 仪器校准与检定

 

定期进行仪器的校准和检定，使用标准样品进行校准，以确保测量结果的准确性和可靠性。校准和检定过程可参照仪器操作手册进行。

定期对仪器进行维护和保养，包括更换易损耗部件、调整光路、清洁仪器表面等，以延长仪器的使用寿命。

 

原子吸收分光光度计的操作和维护需要细致入微，从仪器准备、光路调整、样品分析到数据处理等各个环节都需要严格遵循操作规程。同时，日常的清洁保养和定期的校准检定也是确保仪器正常工作和测量结果准确可靠的重要保障。