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热裂解气相色谱仪的裂解器有哪几个类型?

发布时间:2021-12-30浏览:262次

   热裂解气相色谱仪是热裂解和气相色谱两种技术相结合的产物,是一种反应气相色谱仪。

  一、基本原理:
  热裂解是在热能作用下物质发生化学降解的过程。在一定条件下,高分子有机物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布,采用气相色谱分析和鉴定裂解产物,可据此对原样品进行表征。
  将高分子样品置于裂解器中,在严格控制的操作条件下,使之迅速高温热裂解,生成可挥发的小分子产物,然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关,每种高分子的裂解色谱图都有其特征,故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。
  二、对裂解器的要求:
  1、由于裂解温度不同,裂解产物不同,裂解温度控制要,可重复进行。
  2、不同的物质需要不同的裂解温度,裂解温度要可调。
  3、裂解器热容量大,升温速度快。
  4、裂解器与接口的体积小,以减小死体积,防止色谱峰展宽。
  5、对裂解反应无催化反应,防止歧化反应和二次反应。
  三、裂解器类型:
  1、管式炉裂解器:
  管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。
  管式炉裂解器结构简单,可定量进样,操作方便,裂解温度连续可调。但升温速率不可调,死体积大,容易产生二次反应。
  2、热丝裂解器:
  热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。
  热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,一般只用于定性分析。
  3、居里点裂解器:
  居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。
  不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。
  4、激光裂解器。

 

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